Summary of the NIR Chemometric survey polls

Summary of the NIR Chemometric survey polls (as of end of Sept. 2013)

The interesting finding is that most of the answers fit the following pattern. The most companies that use NIR have one NIR Instrument and only one employee that is able to develop NIR calibrations. For that the most common off-the-shelf chemometrics program is used and spent 2 hours or over a month and therefore gets no calibration training about the complex topics like Chemometrics and NIR Spectroscopy or only once (introduction). The calibration maintenance ranges from never to 3 times a year. Interestingly, there was no one who uses portable NIR instruments. We continue our surveys, for the discovery of new trends. Conclusion Seeing this picture, we think that there is huge potential to improve the calibrations. Advanced knowledge can help individuals to build the calibrations with best practices and improve their models accuracy and reliability. Once the decision and investment in NIR technology is done, you should get the best out of your data, because this extra NIR performance can be given by calibration optimization. We offer this as an easy to use and independent service.

Wozu wird eine NIR-Kalibrierung verwendet?

NIR Kalibrationen werden zur NIR Inhaltsanalyse als produktive analytische Methode verwendet. Das ist ein zweistufiges Verfahren.

  • Erstens wird mit einem NIR-Spektrometer eine zerstörungsfreie optische Abtastung einer Probe vorgenommen, das ein gemessenes Spektrum innert Sekunden liefert.
  • Zweitens kann ein NIR-Kalibrierungs Modell eine quantitative Vorhersage (analysieren, bestimmen, schätzen) von mehreren Bestandteilen, Inhaltsstoffen, Inhalten, Analyten, Assay, API und andere Parameter und Attribute (chemische, physikalische, biologische, biochemische, sensorisch) zusammengefasst Eigenschaften, aus einem einzigen Spektrum innert Millisekunden liefern.

Die NIR-Analyse ist eine sehr schnelle, zerstörungsfreie Analyse-Methode, die

ein Ersatz oder Ergänzung langsamer Methoden sein kann, wie nasschemische Analyse, Chemielabor, sensorischen Panels oder Rheologie (Viskosität).

Oder eine NIR Kalibration öffnet die Tür zu neuen Möglichkeiten der Analytik, Qualitätssicherung und Prozesskontrolle, durch die neu Entwicklung von Kalibrationsmodellen für Parameter die unmöglich scheinen, weil sie auf die menschliche Wissen, Erfahrungswerten oder sensorische, wie Geschmack Bewertung beruhen.

Wenn Sie eine NIR-Instrument besitzen, dann können Sie Ihre Proben systematisch vermessen und damit Ihre eigene Kalibrierung Modelle entwickeln.

Was sind vorentwickelte NIR Vor-Kalibrierungen?

Es gibt eine Menge von Begriffen, die das gleiche bedeuten, Vorkalibrierung oder NIR-Starter-Kalibrierung oder vorgefertigte Kalibrierung oder vorinstallierte Kalibrierung oder Kalibrierung Paket oder vorentwickelte Kalibrierungen oder NIR Vorkalibrierung oder globale Kalibrierungen oder NIR Global Kalibrations Paket oder lokale Kalibrierungen oder ready-to-use NIR-Kalibrierungen oder Werkskalibrierungen oder Starter Kalibrierung oder Kalibrierungen von der Stange oder werkseitig kalibriert oder vorberechnete Modelle oder Start-up-Kalibrierungen Kalibrierungsgleichungen oder vorgefertigte NIR-Kalibrierungen oder Kalibrierungs Bibliothek oder mathematisches Modell. Es sind Kalibrierungs Modelle, die bereitgestellt und entwickelt wurden von einem Kalibrierungs Spezialisten. Diese haben eine Menge von Proben über Jahre gesammelt und mit NIR vermessen und mit Referenzmethoden analysiert. Die NIR-Spektren werden dann gegen die Referenzwerte kalibriert. Dies nennt man eine NIR-Kalibrierung oder Eichungs-Modell oder manchmal Kalibrierkurve oder Kalibrierungsgleichung. Normalerweise wird eine Vorkalibrierung als Datei die kompatibel zur verwendeten NIR-Analyse-Software geliefert. Eine solche Kalibrierung Datei enthält weder die Spektren noch die Referenzwerte.

Also wie kann das funktionieren?

Das einzige was die Datei enthält ist eine Beschreibung, wozu es verwendet wird (z.B. Eiweiß in Futtermitteln) und das Chemometrische Modell, repräsentiert als gespeicherte Liste von Vektoren und Matrizen. Sie können diese nicht zu visualisieren, es ist eine Black-Box-Datei. Sie haben keinen Einblick, wie die Kalibrierung erfolgt ist, wie die Einstellungen sind, wie die Vorhersage Leistung ist. Sie können die Kalibrierung nicht mit Ihren Daten erweitern um sie Ihrem Produkt oder Spezialitäten anzupassen. Meistens sind die Pre-Kalibrierung Dateien geschützt, so können Sie es nur mit einer kostenpflichtigen Lizenz mit der Software Nutzen oder sogar auch nur auf einem bestimmen Instrument z.B. via Serien-Nummer. Dies sind einige (nicht so bekannte) Beschränkungen. Aber solche Starter-Kalibrierungen sind sehr nützlich, um einen schnellen und einfachen Start mit einem neuen NIR-Spektrometer zu haben. Das ist der Hauptgrund, warum Vor-Kalibrierungen zur Verfügung stehen. Der zweite Grund ist, weil eine Sammlung von Spektren wiederverwendet werden kann, um solche Vor-Kalibrierungen zu bauen.

Die Zukunft vorhersagen?

Sind sehr alte Spektren nützlich, die Zukunft vorherzusagen? Um ein Kalibrierungs Modell mit neu gesammelten Daten anzupassen, wächst die Kalibrierung und enthält immer mehr und mehr Redundanz. Das heisst, sie besteht aus sehr ähnlichen Spektren aus dem gleichen Konzentrationsbereich. Also welche Spektren können entfernt werden, um die Kalibrierung zu verbessern? Sie stellen sich diese Frage vielleicht nicht, weil Sie oft hören, dass je mehr Spektren in ein Modell aufgenommen werden, desto besser wird es sein. Warum einige Spektren entfernen?
  • Nicht benötigte Redundanzen
  • Macht die Kalibrierung kleiner und weniger komplex
  • Passt die Kalibrierung besser an die aktuelle jetzige Situation und der nahen Zukunft an
  • Entfernen von längst vergangenen Saison Daten bei natürlichen Produkten, weil die Natur sich verändert
  • Und natürlich schlechte Ausreißer entfernt werden sollten

Benutzerdefinierte NIR Kalibrierung

Bauen Sie Ihre eigenen Kalibrierungen die perfekt angepasst sind an die spezielle Probenmatrix Ihrer Produkte und die von Ihnen bevorzugten Rohstoffe von Ihren lokalen Zulieferern. Die Natur wächst unterschiedlich, je nach geographischer Region, durch die Jahreszeiten und von Jahr zu Jahr. Wie Sie wissen, ist NIR-Spektroskopie keine absolute Methode, darum muss man darüber nachdenken, diese aktuellen wechselnden Effekte in Ihre Modelle zu kalibrieren. Wenn Sie die Spektren und die Referenzwerte besitzen dann sind Sie in der Lage, Ihre eigenen Kalibrierungs Modelle zu bauen und zu re-kalibrieren wenn nötig. So haben Sie die volle Kontrolle über Kalibrations Updates (auch als bewegte Modelle bekannt).

Schlussfolgerung

Ein NIR-Gerät kann nur NIR-Spektren messen. Also die Nützlichkeit von NIR kommt mit den Kalibrierungen. Das ist sehr wichtig zu wissen beim Kauf eines solchen Instruments. Für einen schnellen Start können Sie vorgefertigte Kalibrierungen verwenden. Gute zuverlässige Kalibrierungen werden von Drittanbietern zu  relativ hohen Preisen angeboten, im Bereich eines günstigen NIR-Instruments! Um erfolgreich voranzukommen wird dringend empfohlen, Ihre eigene Multivariate Kalibrierung mit Ihren eigenen Daten von Ihren eigenen Produkten zu entwickeln, vor allem bei Verwendung von natürlichen Rohstoffen. Daher müssen Sie das nötige Wissen über Chemometrie, Multivariate Analysis (MVA), Spektroskopie und der verwendeten Software erlangen um gut optimierte Kalibrierungen erstellen zu können. Es lohnt sich eigene Kalibrationen zu erstellen, denn so können Sie auch Produkt Eigenschaften kalibrieren, die nicht mit den angebotenen Pre-Kalibrationen abgedeckt sind.

Was ist JCAMP-DX ?

JCAMP-DX ist ein elektronischer Daten Standard für die langfristige Speicherung und Übertragung von chemometrischen Informationen. Der Standard ist die Entwicklung von der International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC)

JCAMP-DX ist eine Abkürzung für Joint Committee on Atomic and Molecular Physical data – Data eXchange.

Es ist ein von Menschen lesbares Dateiformat, das Nah-Infrarot-Spektrometrie Daten (und andere wie Raman, UV, NMR, Massen, Röntgen, Chromatogramme, Thermogramme) und zugehörige chemische und physikalische Informationen speichert und wird seit den späten 80er Jahren verwendet.

Fast alle NIR-Software-Pakete können die Spektren einschließlich der Referenzwerte als JCAMP-DX exportieren. Eine einzelne Datei kann mehrere Spektren und Referenzwerte enthalten. Ein JCAMP Dateiname sieht aus wie “sample.dx“, “sample.jdx” oder “sample.jcm“.

Alle Daten werden als markierte Felder variabler Länge mit druckbaren ASCII-Zeichen gespeichert. Solche Dateien können in einem Text-Editor geladen werden, um den Inhalt zu überprüfen:


##TITLE= Indene (FILE: AFIR2.DX)
$$ FILE AFIR2.DX ( derived from TFIR2.DX)
$$ ABSORBANCE
$$ FIXED FORM
$$ INCREASING ABSCISSA
$$ RATIONAL ABSCISSA SPACING
##JCAMP-DX= 4.24 $$ Encoded by INTTODX 1.04 (RS McDonald)
##DATA TYPE= INFRARED SPECTRUM
##ORIGIN= JCAMP-DX Test Disk 1.04
R.S.McDonald, 9 Woodside Dr., Burnt Hills, NY 12027, 518-399-5145
##OWNER= Public Domain
##RESOLUTION= 2.0
##DELTAX=1.00000000
##XUNITS= 1/CM
##YUNITS= ABSORBANCE
##XFACTOR= 1.000000000
##YFACTOR= 0.000100000
##FIRSTX= 400.000
##LASTX= 4.000E+03
##NPOINTS= 3601
##FIRSTY= 3.487E-1
##XYDATA= (X++(Y..Y))
400 3487 3355 3264 3198 3153 3143 3182 3298 3520 3845 4262
411 4783 5449 6304 7383 8684 10209 12041 14123 16003 16162 14191
422 11791 9674 7943 6540 5406 4528 3874 3397 3045 2780 2584
433 2446 2354 2290 2246 2212 2187 2165 2135 2087 2022 1945
444 1865 1786 1713 1649 1596 1550 1512 1478 1448 1422 1401
:

Der Standard kann hier heruntergeladen werden: “JCAMP-DX: A Standard Form for the Exchange of Infrared Spectra in Computer Readable Form“, ROBERT S. McDONALD and PAUL A. WILKS, JR. , Appl. Spectrosc. 42(1), pp151-162, 1988

Was ist NIR-Spektroskopie? (einfache Erklärung, einfach erklärt)

In den meisten Fällen leuchtet eine gewöhnliche Halogen Lampe deren harmlose Strahlung auch den Nah-Infrarot (NIR) Bereich beinhaltet auf die Probe und das reflektierte Licht wird gemessen. Das Licht verliert etwas Energie an und in der Probe, abhängig von deren physikalischen Beschaffenheit und chemischen (Molekular) Struktur. Der fehlende Teil des Lichts ergibt ein Fingerabdruck der Probe, der mathematisch analysiert wird mittels vorgefertigten NIR Kalibrationsmodellen (erzeugt mit chemometrischen Methoden) basierend auf bekannten Proben. Dies ermöglicht es, gleichzeitig mehrere physikalische- und chemische Eigenschaften (Bestandteil, Zutaten,  Analyt) innert wenigen Sekunden und für die Proben zerstörungsfrei zu bestimmen.

Der Ghost Kalibrator

Um unseren Service in einer anderen Art und Weise zu erklären, verwende ich eine Analogie zwischen einem Buch und einer Kalibrierung. Das Erstellen guter Kalibrierungen ist wie das Schreiben eines guten Buches (ein Bestseller). Sie können mit einer anspruchsvollen Textverarbeitung (der Chemometrie Software), die eine Grammatikprüfung (Ausreißer-Detektion) hat in einer Fremdsprache (Chemometrie) schreiben.

Aufgrund der Komplexität der Fremdsprache (Chemometrie) und die Schwierigkeit des gewählten Buch Themas (die Daten) und der unvollständigen automatischen Grammatikprüfung, können Sie nie sicher sein, ob die Grammatik korrekt ist und es nicht zu Missverständnissen (schlechte Prognose Performance) führen kann. Der beste Weg ist, den Text von einem Muttersprachler überprüfen und korrigieren zu lassen.

Auf diese Weise (die Analogie), können Sie uns auch als Ghostwriter (Ghost Kalibrations Entwickler, ghostcalibrator) sehen, der Ihnen hilft das Buch zu schreiben (mit langjähriger Erfahrung, fundiertes Wissen, Zeitersparnis, eine Reihe von Vorteilen).
Die Analogie passt sehr gut, weil Sie das Thema des Buches (mit Ihren Daten) definieren können. Zum Schluss besitzen Sie die Kalibration und Sie haben den vollen Einblick, wie es gemacht wird. Sie haben es unter voller Kontrolle.